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植物钼的测定(一)

时间:2019-01-09 11:41:53 来源: 万达娱乐官网 作者:匿名


一,分析的意义

钼是植物所必需的最重要的营养素之一,但它是中国农业生产中最早使用的微量元素之一。豆科植物和十字花科植物对各种植物中的钼肥反应最好。测定植物中的钼含量可以了解土壤供应阶段和植物对钼的吸收,积累和分布,还可以及早发现植物出现问题前没有缺陷或中毒症状,并采取早期防治措施。

植物中钼(Mo)的含量变化很大,从0.1 mg·kg -1到300 mg·kg -1(干重)。一般植物中钼(Mo)含量为0.1 mg·kg~2.0 mg·kg -1,钼缺乏量小于0.1 mg·kg -1,豆类含量低于0.4 mg·kg -1。缺钼。植物的不同部分含有不同量的钼,叶子中钼的数量比茎的数量高几倍。豆科植物种子中钼的含量高于茎和叶的含量。种子中钼的量也可以用作前侧植物与钼肥的反应。例如,当豌豆籽钼(Mo)为0.17 mg·kg -1时,它会与钼肥反应; 0.66 mg·kg -1。钼肥没有反应。当玉米种子含有钼(Mo)0.08 mg·kg -1时,幼苗正常;当0.03 mg·kg -1~0.06 mg·kg -1时,钼缺乏的症状轻微;当小于0.02 mg·kg -1时,则出现严重缺钼症状。植物中钼的中毒量差异很大,其中一些没有中毒症状超过100 mg·kg-1。但是,当牧草中的钼含量超过15 mg·kg -1时,会导致牛的钼中毒。

第二,方法选择的基础

最常用的比色法是KCNS法,自1863年成立以来一直在使用。该方法的灵敏度较高,测量范围为0.1mg·L-1~2mg·L-1,极限可以测量0.04mg·L。 -1至3 mg·L-1钼,但颜色发展条件严格。二硫酚法也可用于钼的比色测定,但铜和铁都有干扰。必须将其分离,然后用二硫醇着色。操作更复杂,因此KCNS方法仍然使用得更多。

近年来,中国学者利用钼的极谱催化波测量方法进行了大量的研究,证明了钼 - 苯基乙酸 - 氯酸盐体系催化极谱法是所有钼测定方法中最灵敏的方法。它已达到约0.06μg·L-1,干扰元素少,方法简单,稳定性好,准确度高,已得到广泛应用。原子吸收分光光度法(AAS)测定钼。由于钼的高离解能,需要一氧化二氮和乙炔的高温火焰,因此很少使用。等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是一种在20世纪70年代出现的分析仪器。它比AAS具有更多优点,精度高,检测限低,动态范围宽,基体效应小等优点,并且具有最突出的优点。它能够同时测量多个元素。因此,可以根据分析要求和实验室设备的条件选择极谱(催化波)方法或ICP-AES方法。如果没有配备仪器,可以使用KCNS方法。三,硫氰酸钾比色法

1,方法原理

植物样品通过干灰化分解,灰分被HCl溶解。在酸性溶液中,通过还原剂氯化亚锡将六价钼还原成五价钼,以与硫氰酸根离子形成橙黄色络合物。将混合物用有机溶剂浓缩,并进行比色测定钼。该原理详见第17章土壤有效钼的测定。

可以被土壤中的植物吸收的钼是钼,其可以通过草酸 - 草酸铵溶液提取。浸出剂具有大的缓冲能力,基本上适用于各种pH值的土壤。

在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)和五价铝在还原剂存在下形成橙红色络合物Mo(CNS)5或[MoO(CNS)5] 2-,用异戊醇萃取。比色后测定。其最大吸收峰位于470nm的波长。溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都表征颜色的强度和稳定性。因此,盐酸浓度应小于或等于4mol·L-1,并且硫酸钾的浓度应保持在至少6g·L-1。

2,仪器设备

高温电炉;石英或瓷蒸发皿(100mL);铂铑或聚四氟乙烯肼; 2个分液漏斗。 3极谱仪。

3,试剂

(1)盐酸溶液[c(HCl)=6mol·L-1]:将浓盐酸(HCl,p≈1.19g·cm -3,优质纯)与水以等体积混合。

(2)HF(优级)。

(3)浓HCl(优良品位)。

(4)浓硫酸(优质)。

(5)过氧化氢溶液[ω(H 2 O 2)=15%]:将过氧化氢(H 2 O 2,ω(H 2 O 2)=30%,优质纯度)与水1×: 1混合。

(6)α-苯偶姻溶液:2gα-苯偶姻溶液在100μl5%乙醇中的溶液。

(7)氯仿(CHCl 3)。

(8)支持电解质溶液: 96 mL高氯酸钠[[c(NaClO 4)=1mol·L-1]加4 mL浓H2SO4,制备100 mL溶液。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:植物,钼,土壤,测定,国家标准物质网络>

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